食品样品的采集、制备与保存

（一）、采样要求

进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。要认真填写采样记录。写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等，外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质情况，并填写检验项目及采样人。

（二）、采样数量和方法

采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。

鉴于采样的数量和规则各有不同，一般可按下述方法进行。

（1）液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。

（2）粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。

（3）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

（4）罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。

由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品（平均样品），必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。

正确采样，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。

1.采样步骤

样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。

（1）获得检样  由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。

（2）形成原始样品  许多份检验综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。

（3）得到平均样品  原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。

（4）平均样品三分  将平均样品平分为三份，分别作为检验样品（供分析检测使用）、复验样品（供复验使用）和保留样品（供备查或查用）。

（5）填写采样记录  采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。

2.采样的一般方法

采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品的取样等。

两种方法各有利弊。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如黏稠液体、蔬菜等）的采样，仅仅使用随机抽样法是不行的，不如结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的方式。具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异。

（1）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）

① 有完整包装（袋、桶、箱等）的物料  可先按（总件数/2）^1/2确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管插入包装容器中采样，回转一百八十度取出样品；再用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的形状，并划成对角线或“十”字线，将样品分成四份，取对角线的两份混合，再加上分为四份，取对角的两份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。

② 无包装的散堆样品  先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各采取少量检样，再按上述方法处理，得到平均样品。

（2）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）这类物料不易充分混匀，可先按（总件数/2）^1/2确定采样件（桶、罐）数，打开包装，用采样器从各桶（罐）中分上、中、下三层分别取出检样，然后将检样混合均匀，在按上述方法分别缩减，得到所需数量的平均样品。

（3）液体物料（如植物油、鲜乳等）

① 包装体积不太大的物料  可先按（总件数/2）^1/2确定采样件数。开启包装，用混合器充分混合（如果容器内被检物不多，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合）。然后用长形管或特制采样器从每个包装中采取一定量的检样；将检样综合到一起后，充分混合均匀形成原始样品；再用上述方法分取缩减得到所需数量的平均样品。

② 大桶装的或散（池）装的物料  这类物料不易混合均匀，可用虹吸法分层（大池的还应分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，得到多份检样；将检样充分混合均匀即得原始样品；然后，分取缩减得到所需数量的平均样品。

（4）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）  这类食品各部位组成极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。

① 肉类  根据分析目的和要求不同而定。有时从不同部位取得检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品；有时从一只或很多只动物的同一部位采取检样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的平均样品。

② 水产品  小鱼、小虾可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。

③ 果蔬  体积较小的（如山楂、葡萄等），可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；体积较大的（如西瓜、苹果、菠萝等），可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品；体积蓬松的叶菜类（如菠菜、小白菜等），由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。

（5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）  这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量（总件数/2）^1/2大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等）作为检样；将检样混合均匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。

3.采样数量

食品分析检验结果的准确与否通常取决于两个方面：①采样的方法是否正确；②采样的数量是否得当。因此，从整批食品中采取样品时，通常按一定的比例进行。确定采样的数量，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。一般平均样品的数量不少于全部检验项目的四倍；检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于0.5Kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此，相对来讲，取样数量要多一些。

4.采样的注意事项

（1）一切采样工具（如采样器、容器、包装纸等）都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入样品中。例如，作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘；检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处理；作锌测定的样品不能用含锌的橡皮膏封口；作汞测定的样品不能使用橡皮塞；供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。

（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。例如，作黄曲霉毒素B₁测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素B₁发生分解。

（3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。

（4）样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。

（5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。

5.采样实例

（1）罐头

① 按生产班次取样，取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。

② 某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20000罐为基数，取样量按1/3000。超过20000罐以上罐数，取样量按1/10000，尾数超过1000罐者，增取1罐。

③ 个别生产量过小的产品，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。

④ 按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。

（2）瓶、袋、听装奶粉  按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采取总数的1‰，但不得少于2件，尾数超过500件者应加取一件。

（三）、检验样品的制备和保存

因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样品中取少量样品进行检验。检验样品的制备可使用四分法。即将各个采集回来的样品进行充分混合均匀后，堆为一堆，从正中划“十”字，再将“十”字的对角两份分出来，混合均匀再从正中划“十”字，这样直至达到所需要的数量为止即为检验样品。如图1-1。

图1-1  四分法取样图解

采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化（如光解、高温分解、发酵等），应在短时间内进行分析。如果不能立即分析或是作为复验和备查的样品，则应妥善保存。

制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；并应根据食品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存。对易腐败变质的样品保存在0～5℃的冰箱里，但保存时间也不宜过长。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B₁、维生素B₁等，容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。

此外，样品保存环境要清洁干燥，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。

按采样规程采取的样品往往数量较多，颗粒较大，而且组成也不十分均匀。为了确保分析结果的正确性，必须对采集到的样品进行适当的制备，以保证样品十分均匀，使在分析时采取任何部分都能代表全部样品的成分。

样品的制备是指对采取的样品进行分取、粉碎、混匀等处理工作。样品的制备方法因产品类别不同而异。

1.液体、浆体或悬浮液体

一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可以任意调解搅拌速度。

2.互不相溶的液体（如油与水的混合物）

应首先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样；再制备成平均样品。

3.固体样品

应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品（如谷类）可用粉碎机或研钵磨碎并均匀；水分含量较高、韧性较强的样品（如肉类）可取可食部分放入绞肉机中绞匀，或用研钵研磨；质地软的样品（如水果、蔬菜）可取可食部分放入组织捣碎机中捣匀。各种机具应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

为控制颗粒度均匀一致，可采用标准筛过筛。标准筛为金属丝编制的不同孔径的配套过筛工具，可根据分析的要求选用。过筛时，要求全部样品都通过筛孔，未通过的部分应继续粉碎并过筛，直至全部样品都通过为止，而不应该把未过筛的部分随意丢弃，否则将造成食品样品中的成分构成改变，从而影响样品的代表性。经过磨碎过筛的样品，必须进一步充分混匀。固体油脂应加热熔化后再混匀。

4.罐头

水果罐头在捣碎前必须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。